光引发剂双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦的工艺研发

    目前光引发剂双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦及其类似物的制备方法主要有三种：⑴、用碱性化合物叔胺、吡啶、碱金属、二异丙基氨基锂、丁基锂等作缚酸剂，由苯基膦氢和2,4,6-三甲基苯甲酰氯反应，得到中间体，经过双氧水氧化得到目标产物。该方法采用丁基锂做碱时，不仅本身价格昂贵，还要使用二异丙基胺，并且要在-40℃的低温环境中进行，并且需要柱层析进行提纯，反应条件苛刻，不适合工业化生产。⑵、用氢化铝锂和苯基二氯化膦反应，再和2,4,6-三甲基苯甲酰氯反应，得到中间体，经过双氧水氧化得到目标产物。该方法使用的氢化铝锂价格昂贵，在使用中容易自燃，且固体投料不方便。⑶、用苯基二氯化膦与钠或钾反应，加入叔丁醇进行醇解，得到苯基膦氢中间体，再和2,4,6-三甲基苯甲酰氯反应，得到中间体双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基膦，最后通过双氧水氧化得到目标产物。本方法是目前大多数企业合成双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦的主要使用的方法，但是该方法也存在缺点：需要用到极为活泼的金属钠或钾，对反应设备及各原料要求较高，反应过程的安全性也较低，醇解或水解过程易引发火灾，同时该工艺的催化效果不佳，致使产品收率较低。我公司原有的生产工艺采用在氮气保护下将金属钠在甲苯溶剂及催化剂存在下制备成粉状，分别滴加苯基二氯化膦、三乙胺和叔丁醇的混合液、2,4,6-三甲基苯甲酰氯，反应毕水洗至中性，滴加双氧水并保温反应，再水洗至中性，减压回收甲苯，用乙醇乙酯重结晶后得到双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦产品。产品已经在市场销售。但由于其他专利技术的保护，使得我公司无法按现有工艺组织生产。因此急需研发出光引发剂双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦合成的新工艺，来解决现有技术中存在的催化效果不佳，收率低等问题。

    研发出光引发剂双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦合成的新工艺，解决现有技术中存在的催化效果不佳，收率低等问题。